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PP-R管材增强增韧改性研究

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-01-17  浏览次数:429
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核心提示:PP-R管材增强增韧改性研究顾地科技股份有限公司 张雄斌 李贤梅 付志敏摘要:聚丙烯的增强增韧改性是行业研究的重点课题之一。本文
 PP-R管材增强增韧改性研究

顾地科技股份有限公司 张雄斌 李贤梅 付志敏


 

摘要:聚丙烯的增强增韧改性是行业研究的重点课题之一。本文主要论述PP-R管材的一种玻纤增强改性及一种β成核剂增韧的方法。

关键词:无规共聚聚丙烯;增强;增韧;玻璃纤维;β成核剂

 

1 前言

聚丙烯(PP)作为通用塑料的一个品种,原料来源丰富、价格低廉,具有较好的综合性能,加工性能好,屈服强度、拉伸强度及弹性模量均较高。但其成型收缩率大、脆性高,缺口冲击强度低,特别是在低温时尤为严重,限制了PP的进一步应用。因此,国内外重视对PP的增强增韧改性进行研究,并取得了一系列的成果。

 

2 玻纤增强PP-R(MF-PPR)管材研究

2.1 MF-PPR简介

MF-PPR管材是一种玻璃纤维增强三层共挤的PP-R管材(见图1)。其中间层采用玻璃纤维改性聚丙烯为主要原料,内外层采用无规共聚聚丙烯压力管道专用料,三层由外到内的比例为2:5:3,三层复合一体,界线分明,共同承压。产品主要用于建筑立管,是一种新型建筑冷热水压力管材。顾地科技在2014年引进了MF-PPR三层共挤生产线,生产该产品。


图1 MF-PPR结构示意图


 

产品性能执行建设行业标准CJ/T 258-2007《纤维增强无规共聚聚丙烯复合管》。

施工规范执行中国工程建设标准化协会标准CECS337:2013《建筑给水纤维增强无规共聚聚丙烯复合管道工程技术》。

2.2 中间改性层——玻纤改性聚丙烯的研究

采用自制的聚丙烯接枝马来酸酐与乙烯/辛烯共聚物(PP-g-POE-MAH),在双螺杆造粒机中挤出玻纤增强PP-R材料,这种方法不仅保持了玻纤增强PP-R材料的机械性能,同时使玻纤增强PP材料的冲击强度大幅度提高。

2.2.1 主要原材料

PP-R: T4400

PP-g-MAH聚丙烯接枝马来酸酐;

GF: EC13

POE乙烯/辛烯共聚物: 8150 DOW;

MAH顺丁烯二酸酐;

DCP: 过氧化二异丙苯;

抗氧剂:B215。

2.2.2 设备及仪器

双螺杆挤出机;注塑机;万能电子拉力试验机;塑料摆锤冲击试验机;熔体流动速率仪;恒温干燥试验箱。

2.2.3 试样制备

接枝物PP-g-POE-MAH的制备:将一定比例的PP-R、POE及1.2%MAH和其他助剂在高速混合机中混合后,160-190下用双螺杆挤出机挤出造粒,制得接枝物PP-g-POE-MAH

玻纤增强PP-R的制备:将PP-R及其他辅料、助剂等按比例加入高速混合机内混合,从双螺杆挤出机的主加料装置定量加入该共混料,然后加入定量无碱化玻璃纤维,与熔化的混合物料共混、挤出、冷却、切粒。

试制制备:按测试标准中有关规定在注塑机上注塑标准试样。

2.2.4 性能测试

拉伸性能、弯曲性能、冲击性能分别按GB/T1040、GB/T 9341和GB/T 1043进行测试;扫描电子显微镜(SEM)观察,将试样放入低温箱中处理,冲断,对断面真空镀金,用SEM观察断面玻璃纤维的外壁情况。

2.2.5 结果与讨论

2.2.5.1 接枝物PP-g-POE-MAH对玻纤增强PP-R材料性能的影响:通过图2看出,接枝物对玻纤增强PP抗冲击性能贡献极大,加入自制的接枝物的各项性能优于加入市售PP-g-MAH的玻纤增强PP。


  

 

图2 玻璃纤维用量对玻纤增强PP力学性能的影响


2.2.5.2 接枝物PP-g-POE-MAH含量对玻纤增强PP性能的影响:由图3可以看出,随着PP-g-POE-MAH含量的增加,复合材料的抗冲击、拉伸、弯曲性能均呈现先快速上升后趋于平缓的变化趋势。这是因为过量后,PP与玻璃纤维界面反应活性点不再增加,MAH多余部分影响材料冲击强度,降低了POE的增韧效果。最佳比例为8%,此配比下制备的玻纤增强PP材料简支梁缺口冲击强度高达18.3kJ/m2,拉伸强度达到83.1Mpa,弯曲强度达到112.4Mpa,材料综合性能优良且性价比高。

 

 

图3 PP-g-POE-MAH含量对玻纤增强PP力学性能的影响


 

2.2.5.3 PP与玻璃纤维的界面情况:由图4可以看出,PP-g-POE-MAH的玻纤增强PP材料,树脂基体与玻纤黏结在一起,基体孔洞较少,分布均匀,说明PP-g-POE-MAH的加入使得PP、GF、POE三者之间形成了良好的界面效应,玻纤的增强作用与POE的增韧作用得到了充分发挥。


  

 

图4 玻璃纤维表面的SEM照片

 

2.2.6 结论

加入自制的PP-g-POE-MAH后,玻纤增强材料的拉伸、弯曲、抗冲击性能得到明显提高;在30%的GF的玻纤增强体系中,PP-g-POE-MAH的最佳添加比例为8%,综合性能优良且性价比高。

 

3 BETA-PPR管材专用料的研究与分析

3.1 实验

3.1.1 主要原料

PP-R:牌号T4400,独山子石化;

β成核剂:NT-C 南京化工大学提供(粉料);

WBG-II自制(粉料);

WBG-M自制(粒料)。

3.1.2实验设备

电子秤:ME103;密度计:固体视密度计;冲击试验机;万能电子拉力试验机;DSC: TA Q2000;混合装置:DFY-300A;开炼机:TR-502CD;转矩流变仪:JSS-300;双螺杆挤出机注塑机:90F2V。

3.1.3 样品制备

将PPR、β成核剂在23℃恒温室处理24h后,按一定配比,混合均匀后充分干燥。

a. 用注射机注塑成标准试样。

注射压力为50bar, 机身温度180-220℃,注射口模温度为230℃。

b. 采用转矩流变仪进行试验。

实验条件:220℃,45rpm转速。5min后每隔2-3min取样一次。

c. 采用双辊开炼机压片。

实验条件:双辊温度220℃,间距0.3mm。

d. 采用双螺杆试验机挤出。

实验条件:机身温度180-220℃ 模具温度230-240℃,主机转速100Rpm,转矩90Nm,加料速度1.2Rpm。

3.1.4 性能测试

冲击性能按GB/T 1843进行测试;

拉伸性能按GB/T 1040进行测试,拉伸速率为50mm/min;

DSC: 采用TA差示扫描量热仪。

3.2 结果与分析

3.2.1 成核剂对PPR性能的影响

采用一定比例的成核剂粉料,成核剂粒料和粉料分别改性PP-R,注塑成样条后,对所得体系的力学性能和熔点等进行测定。结果见表1。

表1


3.2.2 DSC
分析

分析方法: 1): 数据存储:关闭;2): 以20.00℃/min变至220.00℃;3): 恒温5.00min;4): 以10.00℃/min变至 40.00℃;5): 恒温5.00min;6): 数据存储:开启;7): 以10.00℃/min变至 220.00℃;8): 结束。

DSC分析不同条件下的性能见图5-8。

图5 不同厂家成核剂对比,可以看出,加了成核剂后,明显出现了双峰


图6 不同的方法制样成核效果的差异,可以看出注塑成核效果最佳


 

图7 某公司的成核剂加入比例,可见5%效果最好,加到8%后,成核效率反而会下降


04.png

图8 β晶含量明显高于α晶


 

采用软件处理结果,分峰得出α、β晶的积分见表2,算出含量比值β:α1.665411

表2

 

1)制样方法对比: a.采用注塑方法制样,成核效果最明显;b.其次是转矩流变仪;c.粉料与粒料的混合效果不理想。

3.3 结论

2) DSC分析:a.成核剂对PP-R具有成核促进作用,成核剂加入后,明显加速了β晶的成核;b.成核效果较好的加入最佳比例为5%;c.成核剂的添加量在一定范围内有成核提升作用,其不同用量所引起的β晶型和结晶度的变化也不同,导致改性物力学性能和热变形温度的变化规律有所差异。过量后没有作用。


 
 
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